脱硫分子筛专用吸附剂的使用方法主要包括装填、预处理、吸附脱硫及再生等步骤,具体如下:
装填:
检查设备:确保吸附器内部结构合格,无杂质或损坏。
装填顺序:通常根据吸附剂对杂质组分的吸附特性进行分层装填。例如,在提纯回收氢气的PSA装置中,活性炭作为主吸附剂装在下层,约占吸附剂总量的四分之三;分子筛作为辅助吸附剂装在上层。若需脱水和防止芳烃使吸附剂中毒,可在床层底部装填一些活性氧化铝。
装填方法:将吸附剂从容器中倾入卸料漏斗,提升到吸附器顶部后转移到接收漏斗中,通过管子流到连接的装填元件上,使吸附剂均匀降落在吸附剂床层的表面上,以获得均匀一致的最大的堆积密度,并减少吸附剂的下沉和移动。
平整料面:装填完毕后,平整料面,使床层基本水平,确保气体流量均匀一致。
封闭设备:装好吸附器顶部分布器,封好吸附器上、下打开的法兰。
预处理:
脱水活化:分子筛吸附剂在使用前一般需要进行真空脱水活化预处理,以除去吸附的水分和部分气体分子。例如,将控温仪温度设定到200℃,打开加热器电源开关,逐步升温,并在200℃下恒温2h。同时,仔细检查真空系统线路,确保整个系统通畅,打开真空泵电源,开始抽真空。在升温过程中缓慢抽真空至真空表读数为0.08MPa,并一直保持到热处理完为止。若真空表读数低于0.08MPa,则需再次抽真空。
去除杂质:经过加热和抽真空后,吸附剂孔道里吸附的空气和水分逐渐脱附出来,此时可以看见真空瓶的玻璃管壁上聚集了一层水蒸气,说明预处理有效去除了吸附剂在吸附脱硫之前吸附的水分和部分气体分子。
吸附脱硫:
实验条件:将预处理后的吸附剂装入特制的吸附器中,如石英管吸附器(内径10mm,高120mm)。待温度降到实验中设定温度后,进行吸附脱硫实验。原料油由高位槽开始进样,当原料油充满吸附器后,可以开始接样。为了避免空气与吸附剂接触,需确保操作环境的密封性。
吸附过程:吸附剂对硫化物的吸附量可通过公式计算,如qt=Vsc0−ct,其中qt代表某t时间单位质量的分子筛对硫化物的单位面积吸附量,V代表溶液体积,c0代表体系中硫化物的初始浓度,ct是t时间体系中硫化物的浓度,s代表样品的比表面积。
再生:
再生方法:吸附剂再生是吸附质脱附的过程,可用干燥的热气流流过吸附剂床层,在高温的作用下,被吸附的吸附质脱附,并被热气流带走。例如,用过热蒸汽再生时,可将饱和蒸汽通过电加热炉产生过热蒸汽代替燃烧气进行再生。
再生条件:再生温度和时间需根据吸附剂类型和吸附质性质确定。例如,某些分子筛吸附剂在300℃下焙烧2h可除去材料吸附的水分。
再生次数:分子筛吸附剂寿命长,可循环使用2000次以上,一般可使用3-5年。但再生次数过多可能会影响吸附剂的吸附性能,因此需定期检测吸附剂的吸附容量和脱硫率,及时更换失效的吸附剂。