SBA-15介孔分子筛的制备方法主要包括以下几种,这些方法各有特点,但核心步骤通常涉及模板剂的使用、硅源的水解缩合以及后续的处理过程。以下是对这些制备方法的详细阐述:
溶胶-凝胶法是制备SBA-15介孔分子筛的一种常用方法。该方法以三嵌段共聚物(如P123,EO20PO70EO20)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在酸性条件下进行合成。具体步骤包括:
将模板剂溶于适量去离子水或酸性溶液中,形成均一溶液。
向溶液中加入TEOS,并在一定温度下(如35-40℃)持续搅拌,使TEOS水解缩合。
将混合物装入反应釜中,在加热、加压条件下进行水热晶化反应,使硅源进一步缩合形成介孔结构。
晶化完成后,通过过滤、洗涤、干燥等步骤得到SBA-15介孔分子筛原粉。
最后,在高温下(如550℃)煅烧或采用溶剂回流法去除模板剂,得到最终的SBA-15产品。
后处理嫁接法是在已合成的纯硅SBA-15介孔分子筛基础上,通过后处理的方式将杂原子(如铝、钛等)引入分子筛骨架中。这种方法可以保留分子筛原有的介孔结构,并赋予其新的性能。具体步骤包括:
首先合成纯硅SBA-15介孔分子筛。
将一定量的杂原子源(如无水氯化铝)溶于溶剂中,并加入已合成的SBA-15。
在一定条件下(如室温、搅拌一定时间)使杂原子源与SBA-15表面的硅羟基发生反应,将杂原子引入分子筛骨架中。
通过过滤、洗涤、干燥等步骤得到改性的SBA-15介孔分子筛。
粉煤灰作为工业废弃物,其制备SBA-15介孔分子筛的方法具有环保和资源化利用的意义。具体步骤包括:
将粉煤灰、碱和水混合进行碱溶反应,得到富含硅铝的滤液。
将滤液调节为酸性,并与聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物混合配制得到合成母液。
将合成母液放入高压釜内,在加热、加压条件下进行水热晶化反应,得到SBA-15介孔分子筛。
模板剂的选择和用量对最终产品的介孔结构有重要影响,需根据具体需求进行优化。
硅源的水解缩合条件(如温度、时间、搅拌速度等)需严格控制,以确保形成均一的介孔结构。
去除模板剂的方法需根据模板剂的种类和分子筛的性质进行选择,以避免破坏介孔结构。