ZSM-11分子筛的制备方法多种多样,这些方法主要围绕硅源、铝源、模板剂或结构导向剂、碱源等原料的选择和反应条件的控制进行。以下是几种典型的制备方法:
原料准备:将硅源(如硅溶胶、正硅酸乙酯等)、铝源(如偏铝酸钠、硫酸铝等)、模板剂(如四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等)以及碱源(如氢氧化钠、氢氧化钾等)按一定比例混合。
凝胶形成:在搅拌条件下,将上述原料充分混合,形成均匀的凝胶。
晶化反应:将凝胶置于密闭的反应釜中,在适宜的温度(如100~200℃)和时间内(如20~90小时)进行晶化反应。
后处理:晶化结束后,将产物进行固液分离、洗涤、干燥等后处理步骤,以去除模板剂和其他杂质,得到ZSM-11分子筛。
1,8-辛二胺作为结构导向剂:
采用1,8-辛二胺(DAOT)作为结构导向剂,通过动态晶化法在较短时间内成功合成高结晶度的ZSM-11分子筛。
这种方法的研究表明,通过控制水平转速、晶化温度、晶化时间以及硅铝比等条件,可以得到不同晶体尺寸、形貌和结晶度的ZSM-11分子筛。
初始凝胶混合物晶化:首先,将配置成的ZSM-11初始凝胶混合物搅拌均匀后,进行晶化得到预晶化液。
预晶化液加入与再晶化:然后,将预晶化液加入到另一份配置好的ZSM-11初始凝胶溶液中(该溶液中不含模板剂),再次进行晶化反应。
后处理:晶化结束后,通过真空抽滤分离、洗涤、干燥等步骤得到ZSM-11分子筛原粉。
对于片状ZSM-11分子筛的合成,通常需要精确控制合成条件,以常规的微孔模板剂一步法直接水热合成。合成过程迅速,可以直接在适宜的温度下晶化较短时间(如20~90小时)即可。这种方法合成的片状ZSM-11分子筛样品结晶度良好,尺寸均匀,片状厚度在10nm以下,比表面积大,具有丰富的介孔。
在制备过程中,应严格控制原料的比例和反应条件,以确保产物的纯度和结晶度。
后处理步骤对于去除模板剂和其他杂质至关重要,需根据具体情况选择合适的处理方法。
不同制备方法可能适用于不同的应用场景和需求,因此在实际应用中应根据具体情况选择合适的制备方法。