ZSM-23分子筛的制备方法多种多样,不同的方法可能涉及不同的原料、步骤和条件。以下是一种典型的ZSM-23分子筛制备方法的概述,以及几种具体制备方法的介绍:
ZSM-23分子筛的制备通常涉及以下几个关键步骤:
原料准备:选择合适的硅源、铝源、碱源和模板剂等原料,这些原料的纯度和配比会直接影响最终产品的性能。
混合与凝胶化:将原料按一定比例混合均匀,通过搅拌、老化等过程形成凝胶。这个过程中,原料中的硅铝酸盐会在模板剂的作用下发生聚合和重排。
晶化:将凝胶置于一定的温度和压力下进行晶化,使硅铝酸盐进一步形成有序的分子筛骨架结构。晶化时间和温度是影响分子筛结晶度和形貌的重要因素。
后处理:晶化结束后,对产物进行洗涤、干燥和焙烧等后处理步骤,以去除模板剂和其他杂质,得到纯净的ZSM-23分子筛。
步骤简述:
将硅源、铝源、碱源和有机模板剂1在水中混合均匀,得到凝胶a。
另取硅源、铝源、碱源、有机模板剂2和晶种在水中混合均匀制备凝胶,并转入晶化釜中,在100~200℃下晶化1~48h。
晶化结束后,回收有机模板剂2,得到第一阶段微晶溶液。
将凝胶a加入到第一阶段微晶溶液中,继续晶化。晶化结束后,回收有机模板剂1,得到分子筛浆液。
对浆液进行分离母液、洗涤、烘干,得到ZSM-23分子筛原粉。
特点:该方法能大幅度提高合成效率,且使用的有机胺模板剂可重复使用,环保效益显著。
步骤简述:
将氢氧化钠、去离子水、铝源、晶种母液、模板剂和硅源按顺序置于水热反应釜中搅拌均匀,并在室温下老化0.5~2小时。
密封水热反应釜,置于反应器中25℃下搅拌3~5小时后,分两段温度在高速搅拌下晶化。
将水热晶化产物进行洗涤、干燥后焙烧,得到高结晶度的纳米棒状ZSM-23分子筛。
特点:所合成的纳米棒状ZSM-23分子筛平均粒径不大于300nm,具有较大的比表面积;且其合成过程中操作简单,晶化时间较短;成本低,产量高,具有工业化生产和应用的广泛前景。
步骤简述(以特定方法为例):
将铝源Y溶于水中得到铝源溶液。
将有机碱M溶于水中,加入铝源溶液得到混合溶液。
将混合溶液在65~85℃下水浴2~5小时后拿出冷却至室温,后用冰水将混合溶液的温度降至5~10℃。
在5~10℃的条件下,将模板剂Q快速加入降温后的混合溶液中。
在剧烈搅拌下将硅源X缓慢滴加入混合溶液中,加入水得到凝胶。
对凝胶进行晶化。
对晶化后的产物进行洗涤、干燥、焙烧,得到ZSM-23分子筛。
特点:通过该方法制备出的ZSM-23分子筛为针状结构,具有更高的弱酸含量。