甲醇合成催化剂的制备方法多种多样,以下列举几种常见的制备方法:
方法一
材料:无水氢氯酸(HCl)溶液、无水亚硝酸钠(NaNO2)溶液、碳酸钠(Na2CO3)。
步骤:
在反应瓶中加入碳酸钠溶液,并通过滴定管加入无水氢氯酸溶液,保持搅拌,直至碳酸氢钠(NaHCO3)完全反应生成二氧化碳(CO2)气体停止释放,形成饱和氢氧化钠(NaOH)溶液。
加入适量的无水亚硝酸钠溶液,使其与饱和氢氧化钠溶液反应,过程中需检测pH值,保持在碱性范围内。
滤去沉淀物后,加入适量的氨水,调节pH值并控制温度,直至停止观察到氮气(N2)气泡,反应完成。
提取催化剂并进行干燥和表征。
方法二
材料:γ-Al2O3粉、碱土金属盐溶液(如硝酸镁溶液)、三乙醇胺、硝酸钙溶液、硝酸铜、硝酸铯、偏钒酸铵等。
步骤:
将γ-Al2O3粉加入碱土金属盐溶液中,加入三乙醇胺后混匀,置于马弗炉中焙烧,得到预处理后的γ-Al2O3载体。
将预处理后的γ-Al2O3载体置于硝酸钙溶液中浸渍,干燥后得到催化剂前体。
将硝酸铜、硝酸铯和偏钒酸铵溶解于去离子水中,将催化剂前体置于混合溶液中浸渍,浸渍后缓慢滴加酸性溶液控制pH,直至沉淀生成。
经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到催化剂。
水热法
材料:醋酸铜、醋酸锌、SDS(十二烷基硫酸钠)、NaOH溶液等。
步骤:
按照一定比例称取醋酸铜和醋酸锌,混合配制成一定浓度的溶液。
在磁力搅拌下加入SDS至溶解,将NaOH溶液缓慢滴加到混合液中,生成蓝色沉淀。
搅拌均匀后,放入聚四氟乙烯衬里的反应釜中,填充度为80%。
将反应釜放入烘箱中进行水热反应,反应结束后自然冷却至室温。
离心分离样品,分别用去离子水和无水乙醇洗涤,干燥后得到水热合成催化剂样品。
超声法
超声法与水热法类似,但在实验过程中介入超声均质技术,与二步共沉淀技术相结合,将原有的搅拌过程改为超声分散。
合成气制甲醇催化剂的制备方法
材料:含有铂系金属(如铱、铑、铂、钯)的可溶性化合物溶液、载体(如氧化铝、氧化硅)、氢气、含有NH3和/或CO2的混合气体等。
步骤:
将含有可溶性化合物的溶液与载体进行混合、干燥、焙烧。
将得到的焙烧产物与氢气进行还原,得到中间产物。
在惰性气体条件下,将中间产物与含有NH3和/或CO2的混合气体进行表面处理,得到催化剂。