ZSM-48分子筛的制备方法可以根据不同的专利和文献有所差异,但总体上涉及多个步骤,包括原料的混合、晶化反应以及后处理等。以下是一种典型的ZSM-48分子筛制备方法:
铝源:选择适当的铝源,如硝酸铝、硫酸铝、铝酸钠、拟薄水铝石或氯化铝等。
硅源:选用硅溶胶、正硅酸四乙酯等作为硅源。
碱源:常用氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂等作为碱源,用于调节反应体系的pH值。
模板剂:选择适合的模板剂,如溴化六甲双铵、氯化六甲双铵、氢氧化六甲双铵等,对分子筛的孔道结构有重要影响。
水:使用去离子水作为溶剂。
混合原料:将铝源、硅源、碱源、模板剂和水按一定比例混合均匀,形成反应混合物。
晶化反应:
将反应混合物置于耐酸碱的密封反应器内,进行晶化反应。
晶化反应的条件包括温度、时间和搅拌速度等,这些条件需根据具体专利或文献中的描述进行优化。例如,某些制备方法中涉及三段晶化步骤,每段晶化的温度、时间和搅拌速度均有所不同。
晶化反应的时间可能从几小时到几天不等,具体取决于反应条件和原料的性质。
固液分离:晶化反应完成后,通过过滤、洗涤等方法将固体产物与母液分离。
干燥:将洗涤后的固体产物在适当的温度下进行干燥,以去除残留的水分。
焙烧:将干燥后的固体产物在高温下进行焙烧,以脱除模板剂并稳定分子筛结构。焙烧温度和时间需根据具体专利或文献中的描述进行确定。
原料的纯度和比例对分子筛的性能有重要影响,需严格控制。
反应条件(如温度、时间、搅拌速度等)需根据具体实验条件进行优化,以获得最佳的分子筛性能。
在制备过程中,需注意安全操作,避免高温、高压等危险因素。
以中国石油取得的ZSM-48分子筛制备方法专利为例,其制备过程大致如下:
在铝源、碱源与水搅拌均匀的混合液中加入模板剂P、模板剂Q和水的混合溶液,再加入晶化诱导剂水溶液,形成混合液A。
在混合液A中加入形貌修饰剂、硅源与水的混合液搅拌。
将混合物装入耐酸碱的密封反应器内,在3-8小时内由20℃升温至120-180℃,转速30-80转/分钟,水热晶化10-120小时。
经过滤、洗涤、干燥(在空气氛围下3小时内升温至120℃,干燥2-4小时)和焙烧(8小时内升温至550-600℃下焙烧8-40小时),制得ZSM-48分子筛。