MCM-49分子筛的合成方法多种多样,以下是几种常见的合成方法:
传统水热合成法是制备MCM-49分子筛的经典方法。该方法通常包括以下步骤:
原料准备:将铝源、硅源、碱源、结构导向剂(如六亚甲基亚胺或环己胺)和水等原料按一定比例混合。
晶化反应:将混合物置于高压反应釜中,在高温自生压力下进行水热晶化反应。晶化温度通常在80225℃范围内,晶化时间一般为160天,但具体时间取决于反应条件和原料配比。
后处理:晶化反应完成后,将产物进行洗涤、过滤、干燥和焙烧等后处理步骤,以脱除模板剂和其他杂质,得到MCM-49分子筛。
复合模板剂法是一种采用复合模板剂来制备MCM-49分子筛的方法。该方法通常使用六亚甲基亚胺与其他胺类化合物(如吗啡啉、环己胺等)作为复合模板剂。具体合成步骤如下:
模板剂与原料混合:将复合模板剂、硅源和铝源等原料混合均匀。
晶化反应:在特定温度和自生压力下进行水热晶化反应,得到初晶化物。
后处理:对初晶化物进行洗涤和离子交换等处理,得到HMCM-49分子筛。最后,通过成型处理得到MCM-49分子筛。
该方法采用失活的具有MWW结构的含钛分子筛作为硅源来制备MCM-49分子筛。具体合成步骤如下:
原料配比:将硅源(失活的MWW含钛分子筛)、铝源、碱源、硼源、有机胺模板剂及水等原料按一定比例混合。
晶化反应:将混合物置于高压反应釜中,在高温自生压力下进行水热晶化反应。晶化温度通常在130200℃范围内,晶化时间一般为1296小时。
后处理:晶化反应完成后,将产物进行过滤、洗涤、干燥和焙烧等后处理步骤,得到MCM-49分子筛。
两段水热晶化法是一种特殊的合成方法,该方法通过两段不同的晶化温度和时间来控制MCM-49分子筛的晶化过程。具体合成步骤如下:
原料混合:将硅源、铝源、碱源、模板剂(如六亚甲基亚胺和苯胺)和去离子水等原料混合均匀。
第一段晶化:将混合物置于密闭反应釜中,在高温自生压力下进行第一段水热晶化反应。晶化温度通常在120200℃范围内,晶化时间一般为20150小时。
第二段晶化:降温至室温至120℃范围内,在自生压力下进行第二段水热晶化反应。晶化时间一般为5~80小时。
后处理:将晶化产物进行回收、洗涤、干燥等处理,得到MCM-49分子筛。